GJB 5080-2002(K) 潜艇核动力装置用碳化硼-锆-2可燃毒物芯块化学成分的测定
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ID： |
B6E220E9CA09447F99424512007CE981 |
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文件大小(MB)： |
1.13 |
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页数： |
29 |
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日期： |
2024-7-14 |
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中华人民共和国国家军用标准,FL 9170 GJB 5080-2002,潜艇核动力装置用碳化硼-错-2,可燃毒物芯块化学成分的测定,Determination of elemental composition,in Boron carbride — Zircaloy _ 2 burnable poison pellets,for submarine nuclear power plant,2002-11 - 18 发布2003-02-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 5080-2002,潜艇核动力装置用碳化硼-错-2,可燃毒物芯块化学成分的测定,1范围,1.1 主题内容,本标准规定了潜艇核动力装置用碳化硼-皓-2可燃毒物芯块中锡、铁、铝等二十四种元素的测定,方法,1.2 适用范围,本标准适用于潜艇核动力装置用碳化硼-锚-2可燃毒物芯块中锡、铁、铭等二十四种元素的测定,2引用文件,GJB 466 - 1988理化试验质量控制规范,EJ/T 893 - 1994核级碳化硼-错- 2芯块技术条件,3定义,本章无条文,4 一般要求,4.1 总则,碳化硼-错-2可燃毒物芯块成分测定的质量控制应按GJB 466和EJ/T 893的相关规定执行,4.2 检验环境,检验环境应符合检验技术条件和设备仪器说明书中规定的环境条件,4.3 测量设备,4.3.1 测量设备应满足检验方法及其不确定度的要求,4.3.2 测量设备应检定或校准合格，并只允许在有效期内使用,4.3.3 标准物质应符合国家有关标准规定,4.4 试样要求,试样应具有代表性、稳定性和可追溯性,4.5 试剂,除特别指明外，均应采用符合国家标准的分析纯试剂;检验用水应采用pH值在6.8之间、电导率应,小于0.2mS/m的去离子水;溶液均指水溶液,4.6 检验人员,检验人员应取得相应的资格证书，只能从事与资格等级相符的检验工作,4.7 方法验证,应用标准物质或标准加入回收对检验方法进行验证，做到量值传递准确可靠，溯源到国家标准,4.8 检验报告,检验报告内容一般应包括：,a）编号、页数和题目；,b）检验时间；,1,GJB 5080-2002,c）委托单位、联系人、委托日期;,d）样品名称、样品编号；,e）检验依据的标准编号和名称;,f）检验结果；,g）检验结论；,h）检验、复核和审核人员签名,5详细要求,本标准采用独立编号方法编写详细要求，各方法编号及名称如下:,方法1101 碳化硼-错-2芯块中硅的测定硅铝蓝分光光度法；,方法2101 碳化硼-错-2芯块中氢的测定气相色谱法；,方法2201 碳化硼-错-2芯块中氧的测定惰性熔融库仑法；,方法2301 碳化硼-错-2芯块中氮的测定蒸储分离-奈斯勒分光光度法；,方法2401 碳化硼-锚-2芯块中氯的测定高温水解-氯离子选择性电极法；,方法3101 碳化硼-错-2芯块中铀的测定催化示波极谱法；,方法3201 碳化硼-错-2芯块中错的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;,方法3301 碳化硼-铸-2芯块中锡的测定碘酸钾滴定法；,方法3401 碳化硼-错- 2芯块中钙、钠、镉的测定 火焰原子吸收分光光度法；,方法3501碳化硼-错- 2芯块中镁等十三种元素的测定 发射光谱法,2,GJB 5080-2002,方法1101,碳化硼一错-2芯块中硅的测定,硅铝蓝分光光度法,1适用范围,本方法适用于碳化硼一错-2芯块中硅的测定。本方法测定硅的质量分数范围为0.0020%.,0.040%,2方法提要,试样用氢氟酸溶解，硝酸氧化有机物，以硼酸掩蔽氟离子，在pH值为1.2.1.5之间,加入铝酸镂与,硅生成硅铝黄杂多酸，然后,采用酒石酸提高酸度,以破坏磷、碎与钳形成的杂多酸,再加入抗坏血酸将硅,铝黄还原成硅铝蓝,用分光光度法测定试样中硅的质量分数,3试剂和材料,3.1 氢氟酸(HF):优级纯，使用前采用蒸谓法提纯,3.2盐 酸溶液2(HCl)=0.5,3.3氨 水(NH,OH)：使用前经等温扩散法提纯,3.4 硝酸(p(HNC)3)= L42g/mL)：优级纯,3.5饱 和硼酸溶液,用硼酸(H3BO3，优级纯)和水配制，现配现用,3.6 铝酸核溶液:「(NHaMoOjnlOOg/L,称取25.0g用酸钱(NH4MoOJ溶解在200mL水中，用水稀释至250mL,3.7高 镒酸钾溶液:p(KMnOj=6g/L,称取1.5g高镒酸钾(KMnQ,)置于烧杯中用少量水溶解后，用水稀释至250mL,3.8 酒石酸溶液:p(C4H6c>6)=200g/L,称取20.0g酒石酸(C4H,优级纯)置于烧杯中用少量水溶解后，用水稀释至lOOmLo,3.9 抗坏血酸溶液:p(C6H8C)6)= 10g/L,称取1.0g抗坏血酸(C6Hse)6)置于烧杯中用少量水溶解后，用水稀释至100mL,宜现配现用,3.10 无水碳酸钠(Na2co3)：优级纯,3.11 硅标准贮备溶液:p(Si) = L0mg/mL,准确称取1.0670g预先在1000匕灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(Si。2，光谱纯),置于柏金珀期(4.6)中，加入5g无水碳酸钠(3.10),混匀，再加5g无水碳酸钠(3.10)覆盖在表面,盖上钳,金盖，在1000C马弗炉(4.3)中熔融20min,冷却后取出，置于聚四氟乙烯烧杯(4.4)中用热水浸取，浸出,液转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后转入聚乙烯瓶中保存,3.12 硅标准工作溶液:p(Si) = Ogg/mL,移取5.00mL硅标准贮备溶液(3.11)置于500mL容量瓶中，……
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